北航《JMST》： 火花侵蚀法制备铁基非晶粉末的形成机理！

　　具有高饱和磁通密度和低高频磁芯损耗的铁基非晶粉末已被商业应用于配电变压器和消费电子等高效软磁元件中，在电网、新能源汽车、5G通信和下一代电力电子产品中具有广泛应用前景。通常，涂有绝缘层的非晶态粉末通过模具压力成形结合成为新型软磁复合材料，铁基非晶态粉末具有更高的电阻率，有利于制造小型化、轻量化和低损耗电子元件。通常情况下，较小粒径的铁基非晶粉末制备的样品由于涡流路径较短，在高频范围内涡流损耗显著降低。粒径小于10 μm的粉末制备的样品的高频铁芯损耗比粒径为20 ~ 38 μm的粉末制备的样品的高频铁芯损耗降低了80%，恒定磁导率的频率范围从10 MHz进一步扩大到100 MHz以上。与不规则粉末相比，球形粉末组成的样品具有更低的高频铁芯损耗和更宽的频率范围，在恒定磁导率下从2 MHz增加到20 MHz。因此，铁基非晶粉末的细粒度和高球形度的形貌对制备高性能材料具有重要意义。不同的制备方法对铁基非晶粉末的几何特性有很大的影响。常用方法得到的破碎颗粒一般棱角不规则，边缘锋利。形状不规则的粉末难以压实形成具有良好电绝缘界面的高密度试样，导致高频软磁性能变差。水雾化商品粉末通常形状不规则，粒径分布相对较宽，从10µm到300µm，中位粒径约为100µm。气雾化粉末通常为球形，粒径范围为50µm ~ 400µm，中位粒径约为200µm、。液滴冷却速率低于水雾化，不利于铁基非晶粉末的玻璃化，玻璃形成能力有限。因此，迫切需要寻找一种合适的高球形度、粒径分布可控的小尺寸铁基非晶态粉末的生产方法，以形成高质量材料。火花腐蚀是一种简便的方法，利用脉冲电源和放电电极浸泡在介质液体中的简单火花放电装置，可以制备出5 nm ~ 75 μm范围内的高球形小粒度金属粉末。在火花侵蚀过程中，单脉冲放电主要是通过在介质液体中产生的高温等离子体使大块电极部分熔化，形成局部熔池。在单脉冲放电结束时，熔池被破坏，形成飞溅的液滴进入介质液体，然后凝结成颗粒。该技术已被应用于制造各种粉末，包括金属和合金，半导体，可以满足不同化学成分的少量粉末的迫切需求。目前报道的结果主要集中在粉末形成过程的有限元建模和计算机模拟、分子动力学模型、流场模型等，对于如何通过火花侵蚀获得化学成分和粒径贡献符合要求的非晶态粉末，还不能提供理论预测和解释。

　　基于此，北京航空航天大学李然副教授团队基于实验研究和数值拟合验证，对如何控制火花侵蚀产生的非晶粉末的粒度分布和化学成分等问题给出了合理的解释。他们研究了不同放电参数对制备的铁基非晶粉末粒度分布的影响，通过揭示放电参数、弹坑几何尺寸和颗粒尺寸分布之间的关系，建立了火花侵蚀非晶态粉末形成机理的定量模型。此外，为了更好地理解火花放电过程中污染物的渗透行为，通过与粉末尺寸相关的数值模型揭示了介质液体分解引起的污染物C和H在粉末中的渗透行为。相关论文以题为“Formation mechanism of Fe-based amorphous powders produced by spark erosion”发表在Journal of Materials Science & Technology上。

　　图1(a)40 A, (b)60 A, (c)85 A, (d)115 A放电电流下火花侵蚀粉末的SEM照片; (e)不同放电电流下粉末样品的粒度分布曲线和(f)累积粒度分布曲线 A放电电流下制备的铁基非晶粉末截面的典型SEM显微照片; (b)不同尺寸颗粒不同区域的C原子浓度; (c)不同粒径电火花侵蚀颗粒的富C层厚度; (d-h)不同尺寸铁基非晶颗粒的能量色散X射线不同粒径铁基非晶粉末中C、H的渗透质量比。

　　图4 单脉冲放电循环中产生火花侵蚀过程中(a)电压和(b)电流的演化; (c-e)单脉冲放电循环中火花侵蚀示意图。

　　总之，作者在不同脉冲电流条件下，采用火花侵蚀法制备了一种铁基非晶粉末。通过实验和理论分析，揭示了脉冲放电参数与电极表面凹坑形貌、颗粒尺寸分布和非晶粉末化学成分之间的关系。提出了一种多环破裂模型来解释单脉冲放电过程中不同粒径非晶态粉末在介质液体电极表面的形成机理。提出了介电元素入渗模型，评估了C、H分解产物在不同粒径粉末中的杂质渗入情况。这两种验证模型可用于指导利用火花侵蚀技术高效开发粒度分布可控、化学成分可预测的高性能非晶粉末材料。（文：Keep real）